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首页 偏方心脑血管丹蒌片详解 治疗痰瘀互结所致的胸痹心痛

丹蒌片是临床治疗冠心病、心绞痛的常用复方制剂，由川芎、丹参、赤芍、泽泻、郁金等10味中药组成，主要用于治疗痰瘀互结所致的胸痹心痛，症见胸闷胸痛、憋气、舌质紫暗、苔白腻，冠心病心绞痛见上述证候者；具有宽胸通阳，化痰散结，活血化瘀之功效。丹蒌片复方药味众多，成分复杂，董娟等已用液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）技术分析丹蒌片中的非挥发性成分，但对丹蒌片中的挥发性成分尚未有研究报道。丹蒌片中的郁金、川芎、泽泻等中药的挥发性成分主要包括酚酸、酮类、萜类和酯类等，其中的某些挥发性成分对心、脑血管疾病具有一定的预防和治疗作用，因此对丹蒌片中挥发性成分值得研究。 气相色谱质谱技术（GC-MS）对挥发性成分的定性分析与鉴定常用的是 NIST 谱库检索的方法、保留指数法、谱库检索和保留指数法相结合的方法，其中保留指数（KI）是被国际公认的气相色谱定性指标的一种参数，可以有效地区分结构上细微差别的同分异构体，将质谱检索和保留指数相结合分析可显著提高鉴定的准确性。顶空固相微萃取技术（HS-SPEM）是固相微萃取技术的一种较常用的萃取模式，克服了水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳（CO2）萃取法等传统方法中操作复杂，费用高等缺点。对于中药、生物样本，该方法能够很好的避免萃取固定相受到样品中的大分子物质和难挥发性物质的污染与干扰，并且在处理一些不稳定的化学成分时，还可以防止它们出现加热分解与转化的现象。该方法已经广泛应用于食品、药品、环境以及生物样品的分析。本文采用HS-SPEM提取丹蒌片中的挥发性成分，利用GC-MS结合KI对其主要成分进行分析鉴定。以期为丹蒌片药效物质基础的研究提供实验基础。 1 材料和方法 1.1 材料、试剂与仪器 Agilent 7890A-5975C GC-MS气质联用质谱仪（美国Agilent科技公司），色谱数据处理系统（MSD ChemStation E.02.01，美国Agilent科技公司），NIST08.L谱库；HJ-3磁力搅拌加热器（金坛市医疗仪器厂），100 μm聚二甲基硅氧烷涂层固相萃取头（PDMS,Supelco,Bellefonte,Pa），HP-5MS毛细管柱（美国 Agilent 科技公司），超纯水机（天津市奥佳科技有限公司）。 正构烷烃对照品溶液C8-C20（美国FLUKA公司），氯化钠为分析纯（天津市化学试剂一厂）。丹蒌片（吉林康乃尔药业有限公司生产，批号20140602）。 1.2 方法 1.2.1 HS-SPEM法提取挥发油 取5片丹蒌片粉碎，将粉碎过的样品0.6584 g、饱和氯化钠3.6 g 及12 mL水放入顶空瓶中，在65 ℃磁力搅拌下萃取40 min，取出，立即插入气相色谱仪进样口，解吸5 min。进样口温度250 ℃，进样模式为不分流进样。 1.2.2 色谱条件 色谱柱：HP-5MS （60 m×320 μm×0.25 μm）；载气He，流量1 mL/min；汽化温度：250 ℃；接口温度：280 ℃；色谱柱初始温度60 ℃（保持1 min），以4 ℃/min升温速率升至150 ℃（保持5 min），以4 ℃/min升温速率升至240 ℃（保持3 min）；溶剂延迟：0 min。 1.2.3 质谱条件 电离方式：EI源，能量70 eV；离子源温度:230 ℃；四极杆温度:150 ℃；质量范围：（35~800）AMU；电子倍增器电压：1400 V。谱图检索：采用NIST08.L谱库进行检索。 1.2.4 KI值测定 取正构烷烃混合对照品，按1.2.2项下条件分析，记录各正构烷烃保留时间，根据化合物的保留时间找到相邻的两个正构烷烃后按下式计算待测化合物的KI值：KI=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表待测化合物及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且TR(z)